制樣方法的好壞是X射線熒光光譜儀應(yīng)用的關(guān)鍵
2020-07-27
X射線熒光光譜儀性能
性能無(wú)疑是評(píng)估光譜儀非常重要的指針性能優(yōu)異的光譜儀做篩選檢測(cè)能準(zhǔn)確無(wú)誤地排查合格和不合格，并將不確定的灰色部分壓縮到zui小;
有的光譜儀鉛砷不分、鎘的特征譜線與X光管銠電極的特征譜線重迭等。經(jīng)常誤判;
有的光譜儀檢測(cè)鎘的靈敏度不夠高，不能準(zhǔn)確判定鎘;
大部分光譜儀的檢測(cè)穩(wěn)定性受到X光管老化、環(huán)境溫度、電源波動(dòng)等影響，使數(shù)值不準(zhǔn)。
由于性能不足，可能發(fā)生錯(cuò)判、誤判、無(wú)法判定等事件頻發(fā)，不確定的灰色部分比例大增。其后果必然是成本顯著提高、風(fēng)險(xiǎn)增加。
1.做好標(biāo)樣的定量變化工作曲線；
2.將被測(cè)樣品放入樣品室測(cè)試，記錄元素和含量參數(shù)；
3.翻動(dòng)被測(cè)樣品，再記錄元素和含量參數(shù)；
4.根據(jù)平均的含量參數(shù)查標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，從工作曲線中找到元素的準(zhǔn)確含量。
介紹下樣品制備這個(gè)步驟：
X射線熒光光譜儀分析基本上是一種相對(duì)分析方法，需要有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為測(cè)量基準(zhǔn)。因此，制樣方法的好壞是儀器應(yīng)用的關(guān)鍵，標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測(cè)試樣應(yīng)經(jīng)過同樣的制樣處理，制成物理性質(zhì)和化學(xué)組成相似的、表面平整均勻、有足夠代表性的形式。使用X射線熒光光譜分析的樣品一般有固體樣品、粉末樣品和液體樣品等，在實(shí)際中常根據(jù)試樣狀態(tài)和結(jié)果要求，選擇操作簡(jiǎn)便、不影響待測(cè)元素、重復(fù)性好、度高的制樣方法。
（1）固體樣品
常見的固體樣品為金屬試樣及分布均勻的合金試樣等，一般只需經(jīng)過切割、磨拋、熱處理等簡(jiǎn)單工序，制成一定直徑的圓片樣品就可以進(jìn)行分析。處理時(shí)，要注意偏析、晶格取向、組分損失的影響和防止磨料、油污的沾污。
?。?）粉末樣品
常見的粉末樣品有礦石、粉塵、爐渣、水泥、合金粉末等，其中大部分可以直接裝入樣品杯中進(jìn)行測(cè)試，但松散的樣品表面狀況難以達(dá)到一致，存在嚴(yán)重的不均勻性，影響測(cè)試結(jié)果。目前多采用的制樣方法為壓片法和熔融法。
?。?）液體樣品
那些不均勻、不規(guī)則金屬、合金、礦石等，按標(biāo)準(zhǔn)難以制備固成體、粉末試樣，而只能制備成液體，以及本身形態(tài)就是液體的試樣，這些就是常見液體樣品。常使用直接溶液法測(cè)定，或經(jīng)薄樣技術(shù)制成特殊樣片進(jìn)行分析。
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